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超實用!金屬樣品前處理大全,必收藏

返回列表 來源: 儀德 發(fā)布日期: 2020.12.10
儀德公司專業(yè)研發(fā)生產(chǎn)實驗室樣品前處理設備,以“做好用的科學儀器”為宗旨服務社會,儀德?lián)碛兄鴮I(yè)的研發(fā)團隊、銷售團隊、售后團隊于一體化的專業(yè)服務。在樣品消解方面有著專業(yè)的知識、設備及消解配套方案,方便廣大用戶實驗,提高實驗工作效率。

在消解金屬樣品中使用較為廣泛的酸(試劑)是HNO3、HCl、HF、HClO4、H2O2等,這些試劑在濕法消解中使用的最多,各大酸體系都有著國家消解標準,但然不同的酸體系搭配對樣品的消解都有不同的效果,消解過程還可以選擇如: 實驗電熱板、 全自動石墨消解儀等設備,總之用戶可以結合自身的實驗條件選擇合適的體系及設備。

金屬樣品前處理方法大全


一、金屬樣品消解過程常用的酸有哪些?


1、HNO3硝酸(比重1.42,70%水溶液,w/w)
在常壓下的沸點為120℃。在0.5MPa下,溫度可達176℃,它的氧化電位顯著增大,氧化性增強。能對無機物及有機物進行氧化作用。金屬和合金可用硝酸氧化為相應的硝酸鹽,這些硝酸鹽通常易溶于水。部分金屬元素,如Au、Pt、Nb、Ta、Zr不被溶解。Al和Cr不易被溶解。硝酸可溶解大部分的硫化物。
硝酸消化的主要有機樣品有:飲料、植物、廢水、聚合物等。

2、HCl鹽酸(1.19,37%),沸點110℃
HCl不屬于氧化劑,通常不用來消解有機物。HCl在高壓與較高溫度下可與許多硅酸鹽及一些難溶氧化物、硫酸鹽、氟化物作用,生成可溶性鹽。許多碳酸鹽、氫氧化物、磷酸鹽、硼酸鹽和各種硫化物都能被鹽酸溶解。
圖2

3、HClO4高氯酸(72%),沸點130℃
是一種強氧化劑,能徹底分解有機物。但高氯酸直接與有機物接觸會發(fā)生爆炸,因此,通常都與硝酸組合使用。或先加入HN03反應一段時間后再加入HC104。HC104大都在常壓下的預處理時使用,較少用于密閉消解中,要慎重使用。

4、H2O2雙氧水(30%),沸點107℃
過氧化氫的氧化能力隨介質的酸度增加而增加。H202分解產(chǎn)生的高能態(tài)活性氧對有機物質的破壞特別有利。使用時通常先加HN03預處理后再加入H2O2。

5、HF氫氟酸(38.3%),沸點112℃
在密閉容器中達180℃,會產(chǎn)生約0.8Mpa的分壓,能有效地使硅酸鹽變成可揮發(fā)的SiF4,而留下其他要測量的元素。
少量HF與其他酸相結合使用,可有效地防止樣品中待測元素形成硅酸鹽。

6、HPO4磷酸(1.71,85%),沸點158℃
磷酸有較低的蒸氣壓,在0.8MPa時溫度可達240℃。熱HP04適用于消解那些用HCl消解時會使某些特定痕量組分揮發(fā)損失的鐵基合金,磷酸還可溶解鉻礦、氧化鐵礦、鋁爐渣等。
在消解時,常常采用兩種或兩種以上的酸組合(混合)使用,消解效果更好。常使用的混合酸有以下幾種:

6.1、王水,HCl:HNO3=3:1v/v
王水需現(xiàn)配現(xiàn)用。王水可用來溶解許多金屬和合金,其中包括鋼、高溫合金鋼、鋁合金、銻、鉻和鉑族金屬等。植物體與廢水也常使用它來進行消化。王水可從硅酸鹽基質中酸洗出部分金屬,但無法有效的加以完全溶解。除王水外,硝酸和鹽酸還常以另外的比例混合在一起使用,所謂的勒福特(Lefort)王水,也叫逆王水,是三份硝酸與一份鹽酸的混合物。
可用來溶解氧化硫和黃鐵礦。

6.2、HN03:H2S04,常用的比例為1:1(v/)
這種混酸的最高溫度僅比單純HN03時的最高溫度高10℃左右。高溫條件下,易于形成硫酸鹽絡合物,還具有脫水和氧化的性質。通常在完成最初的消化后,可加入H2O2以完成消化。但是,只有當液量減少且冒S02氣體后才能添加H202。用它消解的樣品有:聚合物、脂肪及有機物質。

6.3、HN03:HF,常用比例為5:1(v/v)
用其他方法很難處理的一些金屬和合金,能與這種混合酸反應而被溶解。這種混合酸對于溶解金屬鈦、鈮、鉭、鋯、鉿、鎢及其合金特別有效,也可用來溶解錸、錫及錫合金、各種碳化物及氮化物、鈾及鎢礦石、硫化物礦石及各種硅酸鹽。

6.4、H2S04:H3P04,常用的比例為1:1(v/v)此種混合酸可在低壓下產(chǎn)生極高的溫度,因此要小心使用。H3P04的作用是充當助溶劑。用于消解陶瓷,尤其是一些含鋁高的陶瓷和耐火材料等。

6.5、HN03、HCl、HF混酸
先配制王水(HCl:HN03=4:1,v/v),再將王水:HF=7:3(v/v)配制。或者以HN03:HCI:HF=5:15:3配制(v/v)。這種混酸適用于消解合金、矽酸鹽、巖石、熔渣、沸石、玻璃、陶瓷等。

7、H2S04硫酸(1.84,98.3%),沸點338℃
硫酸是許多有機組織、無機氧化物、合金、金屬及礦石等的有效溶劑。它幾乎可以破壞所有的有機物。但在密閉消解時要嚴格監(jiān)控反應溫度,因為濃H2S04在達到沸點溫度時可能熔化聚四氟乙烯內罐,濃H2S04的沸點是338℃,而聚四氟乙烯的使用溫度不能超過240℃。所以,一般不單獨用H2S04,而是與HN03一起組合使用。

不同酸的搭配可以有效快速對樣品中的特定元素進行消解測定,金屬樣品消解常見應用有金屬制造、金屬礦石冶煉等。

二、了解完酸后,再告訴你7個黑色金屬樣品前處理方法


方法一王水
稱取0.1~0.2克樣品置于100ml兩用瓶中,加入30ml稀王水(1+2),放置實驗電熱板低溫加熱,至完全溶解,用少量水沖洗瓶壁,加熱煮沸,冷卻至室溫,稀釋至刻度,搖勻后干過濾,待測。(中、高C、W、Nb材料除外)。

方法二王水+HF酸
稱取0.1~0.2克樣品置于可以密封的聚四氟乙烯或聚乙烯瓶中,加入10ml王水和10滴HF酸迅速密封好,于60-70℃的水浴中加熱,直到完全溶解,然后流水冷卻至室溫,轉移至100ml聚乙烯容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻后干過濾,待測。(需配耐氫氟酸進樣系統(tǒng))

方法三王水+硫磷水混合酸+硝酸
稱取0.1~0.2克樣品置于200ml錐形杯中,加入10ml王水放置實驗陶瓷加熱板進行加熱至溶解,然后加入14ml硫磷水混合酸(1+1+2),繼續(xù)加熱直冒白煙,滴加硝酸直至碳化物被氧化完全,稍冷,沿杯壁加入30-40ml水,搖勻,加熱溶解鹽類,冷卻至室溫,轉移至100ml容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻后干過濾,待測。(此方法不能用于測定Si,而且由于磷酸的存在影響P的測定)

方法四硫硝+硫酸銨+二氧化錳+亞硝酸鈉
稱取0.1~0.2克樣品置于150ml錐形瓶中,加入85ml硫硝混合酸(50+8+942)加熱溶解,然后加入lg過硫酸銨放置HT-300實驗陶瓷電熱板繼續(xù)低溫加熱,待試樣溶解完全后,煮沸2-3分鐘,若有二氧化錳沉淀析出,滴加數(shù)滴1%亞硝酸鈉溶液,煮沸1分鐘,冷卻至室溫,轉移至100ml容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻后干過濾,待測。

方法五鹽酸+硝酸+檸檬酸
稱取0.1~0.2克樣品置于150ml錐形瓶中,加入25毫升鹽酸加熱至接近沸騰,再加入5毫升硝酸放置DS-360石墨消解儀低溫加熱溶解半小時,如果樣品含鎢高時在溶解后的溶液中加入5-10毫升30%的檸檬酸,稀釋定容待測。

方法六硝酸+HF酸
稱取0.1~0.2克樣品置于150ml聚四氟乙烯燒杯中,加入15毫升硝酸邊搖動邊加入3-5毫升氫氟酸,直到式樣完全溶解,加入10毫升高氯酸于HT-300實驗電熱板上加熱到冒白煙,繼續(xù)濃縮到體積約3毫升,取下冷卻,加入30毫升熱水溶解鹽類,用定量濾紙過濾到100毫升容量瓶中,溫水洗滌后定溶待測。

方法七酒石酸+鹽酸
稱取2克樣品,置于1克酒石酸的100毫升三角瓶中。加硝酸10毫升,鹽酸5毫升溶解,冷卻,稀釋至刻度。

金屬消解方法對應表

金屬消解方法對應表


硅鐵中雜質分析測定實例
稱取0.5000g的樣品,置于120ml鉑金皿中,加入15毫升硝酸,搖勻,小心滴加氫氟酸至樣品溶解清亮,用水沖洗皿壁,加入5毫升高氯酸,放置石墨消解儀中消解孔繼續(xù)加熱至冒高氯酸白煙取下,冷卻,用水沖洗杯壁,然后繼續(xù)加熱蒸發(fā)至近干,取下冷卻。加入15毫升(1+1)鹽酸,用少量水沖洗四壁,加熱溶解鹽類取下冷卻,轉移到100毫升容量瓶,稀釋定容,搖勻后待測。

三、有色金屬及其它樣品前處理消解方法


有色金屬在各行各業(yè)的應用非常廣泛,例如飛機、導彈、火箭、衛(wèi)星、核潛艇等尖端武器以及原子能、電視、通訊、雷達、電子計算機等等。不同的成分組成分類出不同的合金材料,對材料的元素成分檢測一般采用直讀光譜儀、ICP-MAX、波譜等設備,檢測方法通常分為有損檢測與無損檢測,而有損檢測通常為化學分析。
化學分析前則需要對樣品進行前處理消解,不同的樣品通過不同的酸體系處理后再進行分析測定元素組成。文章中分享七種酸消解方法,針對檢測不同的對象可以選擇適合的方法。

一、有色金屬前處理方法

前處理方法一
稱取一定量的樣品(視樣品含量高低而定),置于100ml兩用瓶中,加入20ml硝酸(1+1)采用實驗電加熱板低溫加熱,至完全溶解,用少量水沖洗瓶壁,加熱煮沸,冷卻至室溫,稀釋至刻度,搖勻,(若有不溶物干過濾)待測。

前處理方法二
稱取一定量的樣品(視樣品含量高低而定),置于100ml兩用瓶中,加入20ml混合酸(3份硝酸+1份鹽酸+4份水)低溫加熱,至完全溶解,用少量水沖洗瓶壁,加熱煮沸,冷卻至室溫,稀釋至刻度,搖勻,(若有不溶物干過濾)待測。

前處理方法三
稱取一定量的樣品(視樣品含量高低而定),置于100ml兩用瓶中,加入20ml混合酸(6份硝酸+1份鹽酸+7份水)低溫加熱,至完全溶解,用少量水沖洗瓶壁,加熱煮沸,冷卻至室溫,稀釋至刻度,搖勻,(若有不溶物干過濾)待測。

前處理方法四
稱取一定量的樣品(視樣品含量高低而定),置于100ml兩用瓶中,加入20ml硝酸(1+1)采用電熱板低溫加熱,至完全溶解,用少量水沖洗瓶壁,加熱煮沸,冷卻至室溫,稀釋至刻度,搖勻,(若有不溶物干過濾)待測。

前處理方法五
稱取一定量的樣品(視樣品含量高低而定),置于100ml聚四氟乙烯燒杯中,加入10mlNaOH溶液(20%),放于陶瓷加熱板上加熱溶解直至不再反應,滴加幾滴過氧化氫,然后轉移到盛有20mlHCL溶液(1+1)的100ml聚四氟乙烯燒杯中,若有黑色氧化物,滴加過氧化化氫并加熱,使之完溶解,冷卻后,轉移至入100ml容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻后待測。

前處理方法六
稱取一定量的樣品(視樣品含量高低而定),置于100ml聚四氟乙烯燒杯中,加入10ml硝酸加熱溶解,滴加數(shù)滴HF酸直至反應完全,用少量水沖洗杯壁,搖勻,冷卻至室溫,轉移到100ml聚四氟乙烯容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻后待測。(需配耐氫氟酸系統(tǒng))

前處理方法七
稱取一定量的樣品(視樣品含量高低而定),置于100ml聚四氟乙烯燒杯中,加入20ml硫酸溶液(1+1),放于陶瓷加熱板上加熱溶解直至不再反應,滴加幾滴硝酸氧化,稍冷,用少量水沖洗杯壁,搖勻,冷卻至室溫,轉移到100ml容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻后待測。

不同合金對應消解方法表

不同合金對應消解方法表


二、其它樣品檢測方法

1、堿金屬熔融分解法
堿金屬熔融分解法主要由于地質硅酸鹽、陶瓷、耐火材料、金屬、合金等領域。主要的熔劑有偏硼酸鋰(LiBO2)、四硼酸鋰(Li2B4O7)、碳酸鈉(Na2CO3)、氫氧化鈉(NaOH)、過氧化鈉(Na2O2)等。氧化經(jīng)熔融后,熔塊水提取并用酸酸化,其優(yōu)缺點已在前面論述。以下介紹幾種熔融分解的方法。

A)偏硼酸鋰熔融分解試樣
稱取0.1g試樣于石墨或鉑金坩堝中,加0.5gLiBO2,于1000℃馬弗爐中熔融5-10分鐘。冷卻后用50毫升5%硝酸提取。用5%硝酸定容至100毫升。

B)用碳酸鈉熔融分解試樣
稱取0.1g樣品(硅酸鹽)于鉑金坩堝中,與1g無水碳酸鈉充分攪拌,面上鋪一層無水碳酸鈉,放于950-1000℃馬弗爐中熔融40分鐘。冷卻后用(1+2)HCl提取。

C)用過氧化鈉熔融分解試樣
稱取0.2g樣品(硅酸鹽)于鎳坩堝中,與2gNa2O2和1gNa2CO3充分攪拌搖均。放于950-1000℃馬弗爐中熔融10-20分鐘。取下稍冷,浸泡于裝有適當熱水的塑料杯中,熱水沖洗干凈坩堝。邊攪拌邊緩慢加入25毫升(1+1)HCl,滴加幾滴雙氧水直到溶液清亮(雙氧水的量控制到一致)。轉移到200毫升容量瓶中,流水冷卻至室溫,用水稀釋到刻度。準確分取10毫升于200毫升容量瓶,加入10毫升(1+1)HCl,稀釋定容,待測。

2、工業(yè)硅中的成分測定
稱取0.5000g的樣品,置于250m聚四氟乙烯燒杯中,用少量純水潤濕,加入10ml氫氟酸,緩慢滴加硝酸(1+1)至試樣基本溶解,置于電熱板上加熱15分鐘后取下,加入5毫升高氯酸,繼續(xù)加熱至冒高氯酸白煙取下,用水沖洗杯壁,再加熱蒸發(fā)至近干,取下。加入5毫升(1+1)硝酸,用少量水沖洗四壁,加熱溶解鹽類取下冷卻,轉移到100毫升容量瓶,稀釋定容,搖勻后待測。

3、電解錳的成分測定
稱取1.0000g的樣品,置于250m燒杯中,用少量純水潤濕,蓋上表面皿,緩慢加入20ml濃硝酸,加熱使樣品完全溶解,加入15毫升高氯酸,加熱至冒白煙,在高氯酸白煙蒸汽沿燒杯壁呈回流狀態(tài)下保持15分鐘左右,取下。稍冷后,加入約30毫升溫水溶解鹽類。滴加亞硫酸氫鈉(10%)溶液使二氧化錳等分解。用中性濾紙過濾于250毫升容量瓶中,用溫水洗滌到無酸性,冷卻至室溫,用水定容。

4、電解鉛中的雜質測定
稱取5.g左右的樣品,置于250m燒杯中,緩慢加入70ml(1+2)的稀硝酸,緩慢加熱溶解。待溶解完畢后轉移溶液到100毫升容量瓶中,加入10毫升濃鹽酸沉淀處理基體鉛,定容后靜置澄清,取上層清液分析測定。

5、鉻中的成分測定
稱取1.0000g的樣品,置于250m燒杯中,用少量純水潤濕,蓋上表面皿,加入15毫升高氯酸,加熱分解,待基本溶解后,繼續(xù)蒸發(fā)約10分鐘使其冒白煙,取下稍微冷卻,加入約50毫升溫水溶解鹽類,定量濾紙過濾到100毫升容量瓶中,溫水洗滌后定溶待測。

6、硅鐵中的硅分析
稱取研細的硅鐵試樣(過200篩選)0.1克,置于鉑金皿中,加入(1+1)硫酸4毫升,氫氟酸(40%)15毫升,然后仔細滴加硝酸(1+1)6毫升。待激烈反應過后,低溫加熱至試樣完全溶解(如有未分解的試樣,補加HF5毫升,濃硝酸10毫升)。待溶液清亮后,繼續(xù)加熱蒸發(fā)至近干。然后加入鹽酸(1+1)5毫升,加熱至殘渣完全溶解。轉移入100毫升容量瓶定容,然后分取10毫升到100毫升容量瓶定容,分析測定。

7、稀土元素樣品處理
樣品經(jīng)堿(過氧化鈉)熔融后,加入適量的三乙醇胺溶液和EGTA溶液,加熱煮沸溶解熔塊。過濾后用鹽酸溶解稀土氫氧化物沉淀。然后用適量的1.25mol/L鹽酸洗提Al、Ca、Mg等雜質,并棄去。最后用一定量的3.5mol/L鹽酸洗提稀土元素,最后定容分析。

8、測定工業(yè)鎵雜質含量
將試料0.5g置于聚四氟乙烯燒杯中,加入2mL硝酸,蓋上表皿,置于電熱板上溫熱使試樣分散后取下。加入5mL鹽酸,待劇烈反應停止后,將燒杯置于電熱板上加熱使試樣完全溶解。將地熱板溫度升高至約160℃,濃縮溶液體積至約為1mL。取下燒杯,用約5mL去離子水沖洗表皿及杯壁,冷卻。用去離子水定容于50mL的PP刻度管,混勻。隨同試料做空白試驗。
歐洲ROHS指令樣品測定實例測試塑膠中總Cd含量范圍在10ppm-3000ppm。但不適合于多氟化塑膠材料。

1、硫酸和雙氧水混合物的濕式消解方法
準備至少2g均勻同質的樣品備于分析。將樣品剪小成小片,每一片不大于0.1g。稱取大約0.5g測試樣品,精確度為mg,放入消解設備中,執(zhí)行重復兩份的分析。將燒杯防于加熱平板,加入10mL硫酸,加熱到一個較高的溫度來消解和炭化有機物質。當產(chǎn)生白色煙霧的時候,再持續(xù)加熱大約15分鐘。將燒杯取下,冷卻大約10分鐘。然后慢慢的加入4個5mL的雙氧水溶液。每次加入雙氧水后允許反應平和后再次加入。注意:由于可能有飛濺的可能,任何反應的燒杯都必須在加入雙氧水過程中始終保持加蓋。再次加熱大約十分鐘,然后冷卻大約5分鐘,再加多5mL的雙氧水,重新加熱。直到不再有有機物質時停止此步驟。冷卻到室溫后,小心用水稀釋。沖洗燒杯,移入100mL的容量瓶。用取離子水稀釋到刻度?;旌暇鶆?。如果此時有不可溶解的物質存在,其可能妨礙分析,因此必須使用Membrane濾紙過濾去除。用同樣的方式制備試劑空白溶液。

2、聚合性的或者類似材料,包括薄板,等其他幾種材料
本歐洲標準的本部分規(guī)定元素Sb,As,Ba,Cd,Cr,Pb,Hg,Se從玩具材料(接觸不到的材料例外)以及玩具材料零件中析出的要求和測試方法。

樣品制備
取得不小于100mg的聚合物或者類似材料的測試部分,避免加熱材料,根據(jù)下面的指導。
從材料最薄的交叉部分剪取,以確保測試部分的表面積盡可能的大。每一測試部分不應被壓縮,且?guī)缀纬叽绮淮笥?mm。
如果試驗樣品在材質上不單一,測試部分必須從每種不同的材料上取得。每種材料質量要大于10mg。當某一種材料質量介于10mg到100mg之間,其測試部分的質量應該報告為:un10e),相關元素計算定量時以測試材料用到100mg計算。

測試步驟
使用合適體積的容器,用50倍其質量的0.07M的鹽酸溶液混合測試材料部分,溫度為:37度正負2度。如果測試部分的材料為10mg到100mg之間,則在37度正負2度用5.0mL的0.07M的鹽酸混合。搖晃1分鐘,檢查混合物的酸度,如果pH大于1.5,則逐滴加入2M左右的鹽酸,同時搖晃,直到pH達到1.0~1.5之間?;旌衔镒⒁獗芄狻T?7度正負2度攪拌樣品1h,然后保溫靜置1h。然后迅速分離固體,首先過濾,如有必要進行離心。分離必須盡快在靜置完成后完成。離心不得超過10分鐘。同時報告為under10e)。如果所得的溶液在分析之前要保存超過一個工作日,那么就必須加入鹽酸來保存穩(wěn)定,以便所儲存的溶液的濃度大約為:1M。

3、沉積物,淤泥和土壤的酸消解法:16種國標土壤消解方法

消解方法1
(HJ/T166)0.5g土樣置于四氟乙烯消解管中,插入智能石墨消解儀的消解孔中,然后幾滴水潤濕后,加入10ml濃HCl,控制器設定低溫(80-100℃)加熱蒸發(fā)剩約5ml時,加入15ml濃硝酸,繼續(xù)加熱(100-120℃)至粘稠,再加入10ml氫氟酸繼續(xù)加熱,(120℃)并適時搖動消解管。最后加入5ml高氯酸,并加熱至白煙冒盡(130℃),分解物呈白色或淡黃色粘稠物。冷卻后用稀酸溶液(10%硝酸)沖洗消解管內壁及消解管蓋,溫熱溶解殘渣,冷卻后定容至50ml。
方法適用于測試土壤中的銅、鉛、鋅、鉻、鎘、砷等。

消解方法2
(GB/T17141-1997、17138-1997)0.3g土樣置于50ml四氟乙烯坩堝中,少量水潤濕后加入10ml濃鹽酸,低溫加熱(80-100℃)蒸發(fā)至約剩3ml時,取下稍冷;然后加入5ml硝酸、4ml氫氟酸、2ml高氯酸,加蓋陶瓷電熱板加熱(120℃)1h左右,然后開蓋繼續(xù)加熱飛硅(常搖動坩堝)。當加熱至濃厚白煙出來時,加蓋,除去有機物。當白煙散盡內容物變粘稠時,取下稍冷,用少量水沖洗坩堝內壁,加入1ml(1+1)鹽酸溶液溫熱溶解殘渣。轉移至25ml容量瓶定容待測。
方法適用于GFAA法測土壤中鉛、鎘。也適用于FAA法測試土壤中銅、鋅。

消解方法3
(GB/T17140-1997)如最后一步改用(1+5)硝酸溶液1ml溶解殘債,則可轉移至100ml分液漏斗中,加水約50ml,搖勻。再加入2mol/L的KI溶液2.0ml,2ml10%的抗壞血酸溶液,搖勻。然后準確加入5.0ml的MIBK,振搖1-2min,靜置分層,有機相待測。
方法適用于FAA法測土壤中鉛、鎘。
如加入KI出現(xiàn)沉淀,證明高氯酸未驅除干凈。大量沉淀會導致測試結果偏低,建議用NaI代替KI。

消解方法4
方法適用于FAA法測土壤中總鉻。
(GB/T17137-1997)取0.2g土樣與四氟乙烯坩堝中,少量水潤濕后,加入(1+1)硫酸5ml,濃硝酸10ml,加蓋在陶瓷電熱板加熱(120℃)1h左右,開蓋繼續(xù)加熱;待分解物粘稠后,加入5ml氫氟酸中溫除硅,經(jīng)常搖動坩堝。加熱至三氧化硫白煙后,加蓋繼續(xù)加熱30min,然后取下坩堝稍冷后,用少量水沖洗干過內壁和蓋子,再加熱是白煙散盡并蒸至內容物呈不流動態(tài)。取下坩堝稍冷,加入1+1鹽酸3ml溫熱溶解殘渣,轉移至50ml容量瓶中,加入5ml10%的氯化銨溶液后定容。

消解方法5
方法適用于CVAA法測土壤中總汞。注意器皿清洗和全程序空白樣品檢查。如試樣有機質較多,可預先用5ml硝酸回流40min。
(GB/T17136-1997)取1g土樣于150ml錐形瓶中,少量水潤濕樣品后,加入(1+1)硫酸-硝酸混酸8ml,待反應停止后,加入蒸餾水10ml,2%的高錳酸鉀溶液10ml,瓶口插一漏斗,陶瓷電熱板加熱(80-100℃)45min,然后取下冷去。分解過程中如紫色褪去,應隨時補加高錳酸鉀溶液,保證體系中高錳酸鉀過量。臨測定前搖動中加入20%的鹽酸羥胺溶液,使紫色剛好褪去及容器壁上的二氧化錳全部褪色。

消解方法6
方法適用于土壤中鎘、鈷、銅、鉻、錳、鎳、鉛、鋅、釩、砷、鉬、銻共12種元素的ICP-MS法測定。
(HJ803-2016)取0.1g土樣置于四氟乙烯密閉消解罐中,加入6ml王水,微波消解47min;消解結束后靜置冷卻,慢速濾紙過濾,純水定容至50ml。

消解方法7
方法適用于土壤中鎘、鈷、銅、鉻、錳、鎳、鉛、鋅、釩、砷、鉬、銻共12種元素的ICP-MS法測定。
(HJ803-2016)取0.1g土樣置于100ml錐形瓶中,加入6ml王水,放上玻璃漏斗陶瓷電熱板微沸2h;消解結束后靜置冷卻,慢速濾紙過濾,純水定容至50ml。

消解方法8
方法適用于土壤中鉈、鈹、錳、銅、鉛、鋅、鎘、鉻、鎳、鈷、釩共11種元素的測定。
(HJ832-2017)取0.25-0.5g土樣置于四氟乙烯消解罐中,依次加入6ml硝酸、3ml鹽酸、2ml氫氟酸,使樣品和消解液充分混勻,按程序微波消解48分鐘;消解結束后靜置冷卻,1%硝酸定容至25ml。

消解方法9
方法適用于土壤中砷、鉍、汞、銻、硒共5種元素的測定。
(HJ832-2017)取0.25-0.5g土樣置于消解罐中,依次加入2ml硝酸、6ml鹽酸,使樣品和消解液充分混勻,按程序微波消解35分鐘;消解結束后靜置冷卻,實驗用水定容至25ml。

消解方法10
方法適用于土壤中汞、砷、硒、鉍、銻的AFS法測定。
(HJ680-2013)取0.1-0.5g土樣與250ml三角瓶中,加入6ml鹽酸、2ml硝酸,混勻樣品;按程序微波消解45分鐘,冷卻定容50ml。

消解方法11
方法適用于土壤中總鉻的ICP-AES法測定。
(HJ491-2009)取0.2-0.5g土樣置于四氟乙烯坩堝中,加2滴蒸餾水潤濕樣品后,加入10ml鹽酸,低溫加熱至3ml,稍冷;然后加入5ml硝酸、5ml氫氟酸、3ml高氯酸,加蓋后陶瓷電熱板中溫加熱1h,然后開蓋控溫150℃飛硅;消解完全后,加熱3ml鹽酸溶解殘渣后,轉移到50ml容量瓶中,加入5ml氯化銨溶液,用水定容待測。

消解方法12
方法適用于土壤中總鉻的測定。
(HJ491-2009)取0.2土樣置于微波消解罐中,加2滴蒸餾水潤濕樣品后,加入6ml硝酸、2ml氫氟酸,按照升溫程序消解30min;冷卻后轉移到50ml四氟乙烯坩堝中,加入2ml高氯酸,控制溫度150℃飛硅;冷卻后加入3ml硝酸溶解殘渣后,轉移到50ml容量瓶中,加入5ml氯化銨溶液,用水定容待測。

消解方法13
方法適用于土壤中除汞以外的GFAA或ICP-MS全元素分析。
(EPAmethod3050B)取1g樣品置于四氟乙烯坩堝中,加入10mL的1:1的硝酸,加熱樣品至95±5℃,不沸騰蒸餾10-15分鐘,讓樣品冷卻,加入5mL濃硝酸,重新蓋上蓋子回流加熱30分鐘。如果有棕色的煙生成,表明樣品被HNO3氧化,重復這一步驟(每次加入5mL濃硝酸),直到樣品不再有棕色的煙產(chǎn)生,表明樣品已完全同硝酸反應。將溶液不沸騰蒸發(fā)至大約5mL,或在95±5℃不沸騰加熱兩小時。樣品溶液須始終覆蓋容器的底部。
然后使樣品冷卻,加入2mL水和3mL30%的雙氧水,重新放到熱源上,加蓋加熱讓它與過氧化氫反應。(此步驟須注意,不要讓樣品由于大量的氣泡冒出造成樣品的損失,加熱直到不再有大量氣泡產(chǎn)生,然后將容器冷卻。冷卻5分鐘后,再緩慢加入10mL30%的雙氧水。(此步驟須注意,不要讓樣品由于大量的氣泡冒出造成樣品的損失)。繼續(xù)加入30%的雙氧水,每次為1mL,同時加蓋加熱,直到樣品中只有細微氣泡或大致外觀不發(fā)生變化。繼續(xù)加熱,直到溶液體積減小至大約5mL,或在95±5℃下不沸騰蒸餾2小時。冷卻,濾去固形物,定容至100mL。加入的雙氧水總體積不應超過10mL。

消解方法14
方法適用于土壤中除汞以外的FLAA或ICP-AES全元素分析。
(EPAmethod3050B)取1g土樣,加入2.5mL濃硝酸和10mL濃鹽酸加蓋蒸餾15分鐘,冷卻后,將消解液通過定量濾紙過濾,收集濾液至100mL的容量瓶中。先用不超過5mL熱鹽酸(約95℃)沖洗漏斗中的濾紙,接著用20mL試劑水(約95℃)沖洗。將洗液收集至同一容量瓶中。從漏斗中取出濾紙和殘渣,放回到容器中。加入5mL濃硝酸,將容器放回到熱源上,加熱至95±5℃直到濾紙被消解。將殘渣再次過濾,并將濾液收集至同一100mL的容量瓶中。讓濾液冷卻,然后稀釋至體積。如果容量瓶底部有沉淀生成,加入濃HCl使沉淀溶解,HCl的體積最大不超過10mL。沉淀溶解之后,用試劑水將溶液稀釋至100ml待測。在冷卻初級或次級濾液時,溶解度受溫度影響很大的高濃度金屬鹽可能會形成沉淀。如果冷卻時容量瓶內有沉淀生成,不要將溶液稀釋至體積。

消解方法15
方法適用于含硅質較多、基體較復雜的土壤中重金屬的分析。如不對消解液趕酸,應加大標準曲線稀釋液的酸度,盡量使標準曲線的基體與消解液匹配。
(EPAmethod3052)取0.5土樣置于微波消解罐中,加入3ml的去離子水,9ml濃硝酸和3ml氫氟酸和3ml鹽酸,密閉后,5min升溫到180℃,在180℃保溫10min,然后冷卻。轉移到50ml容量瓶中定容待測。如測試儀器無耐氫氟酸系統(tǒng),可加入硼酸來保護石英矩管。

消解方法16
方法適用于普通土壤、底泥中重金屬的分析??刹粚ο庖黑s酸,應加大標準曲線稀釋液的酸度,盡量使標準曲線的基體與消解液匹配。
(EPAmethod3051/3051A)取0.5土樣置于微波消解罐中,加入10ml濃硝酸(或者12ml逆王水),密閉后,5.5min升溫到175℃,在175℃保溫10min,然后冷卻。轉移到50ml容量瓶中定容待測。

土壤前處理消解方法合理選擇
評價處理方法的選擇是否合理,一般應遵循以下準則:
①所選方法應能最有效地除去測定的干擾組分,否則即使方法簡單、快速也不宜采用;
②待測組分的回收率要足夠高;
③操作簡便、省時;
④盡可能避免使用昂貴的試劑和儀器、以保持成本低廉。對于一些新型高效、簡便可靠而自動化程度又很高的樣品預處理技術,盡管所需儀器的價格較為昂貴,但因其效率和效益顯著,必要的投資還是值得的;
⑤對生態(tài)環(huán)境和人體健康不產(chǎn)生影響,即所選預處理方法少用或不用污染環(huán)境或影響人體健康的試劑。對于必須使用的試劑,定要設法做到能循環(huán)使用,或使其危害降至最低限度。

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